金銀鈀鉑釕銠貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中應(yīng)注意的問(wèn)題

金銀鈀鉑釕銠貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中應(yīng)注意的問(wèn)題？貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有哪些方法，應(yīng)注意什么問(wèn)題？

貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有兩種：一種是用純鹽類(lèi)，如（NH₄）₄[IrCI₆]、（NH₄）₃、[RhCI₆]溶解于稀HCI中；另一種是用純金屬，如純鉑、純鈀、純金溶解于王水中，并用HCI趕除HNO₃后制備。前一種操作簡(jiǎn)單，尤其適用于難溶解的銥、銠、釕等金屬，但對(duì)于要求準(zhǔn)確度較高的分析，需用重量法或滴定法進(jìn)行標(biāo)定；后一種只要金屬純度在99.9%以上，制得的標(biāo)準(zhǔn)溶液就不必標(biāo)定而直接使用，但對(duì)于銥、銠、釕等金屬溶解較難，需要采用一些特殊的手段。

貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中應(yīng)注意的問(wèn)題：

（1）在貴金屬的分析中，貴金屬離子（除銀外）與各種試劑的反應(yīng)，多以氯化物或氯絡(luò)合物的形式進(jìn)行。貴金屬氯化物和氯絡(luò)物的制備方法容易且穩(wěn)定性好，其他鹽類(lèi)，如硝酸鹽、硫酸鹽、高氯酸鹽等不夠穩(wěn)定，有的組成復(fù)雜，或與試劑反應(yīng)難以進(jìn)行。因此貴金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除銀以AgNO₃形成配制外）都是以氯絡(luò)合物的形式進(jìn)行配制。

（2）貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存是一個(gè)很重要的問(wèn)題，也就是其穩(wěn)定性問(wèn)題。主要有兩個(gè)影響因素：一是貴金屬溶液的穩(wěn)定性，即貴金屬的氯絡(luò)合物在不同的pH條件的水溶液中產(chǎn)生水解或水合反應(yīng)，使其形態(tài)發(fā)生變化。因此控制一定的酸度是很重要的。對(duì)于鋨、釕標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存，還應(yīng)考慮揮發(fā)損失的問(wèn)題，在1 moL/L HCI介質(zhì)中，釕溶液保存在石英或玻璃容器里可穩(wěn)定4個(gè)月；鋨溶液只能穩(wěn)定兩個(gè)月。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液因受光的影響故需保存在棕色容器中。二是容器對(duì)貴金屬離子的吸附，其本質(zhì)并不十分清楚，一般認(rèn)為有離子吸附，也可能有分子吸附。這與容器種類(lèi)和溶液的酸度有關(guān)。溶液酸度愈高，吸附愈少；酸度愈低，吸附愈多。鋨的水溶液似乎只有1天的穩(wěn)定性，兩個(gè)月后損失50%；釕的水溶液在4個(gè)月后損失25%。究其原因，可能是在酸性溶液中大量的H⁺代替了容器對(duì)貴金屬離子的吸附。另外，貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性還與其濃度有關(guān)。高濃度貴金屬溶液可以保存較長(zhǎng)時(shí)間，而濃度愈低，保存的時(shí)間愈短。因此配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)先配制濃度較高的貯備液，然后逐級(jí)稀釋至所需要的濃度。這與配制一般金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的步聚是一致的。

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