離子色譜法電導(dǎo)檢測電鍍液中的有機酸、硫代硫酸根-和硫氰酸根
摘要：本文建立了同時測定三種不同電鍍液中的添加劑（有機酸、硫代硫酸根和硫氰酸根）的離子色譜分析方法。運用該方法，待測離子在較寬的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2＞0.9990)，檢測限在5.0-30.0 μg/L之間，加標回收率在89.0~105.0%之間。方法簡便易行，靈敏度高，結(jié)果準確。
關(guān)鍵詞：離子色譜，電導(dǎo)檢測，電鍍液，S2O32-，SCN-
電鍍工業(yè)中，為了改善鍍層性能，通常需要在電鍍液中加入一定量的電鍍添加劑，從而起到穩(wěn)定鍍液、細化結(jié)晶、提高分散能力與深鍍能力、增加鍍層光亮性等作用[1]。添加劑
的含量直接影響著電鍍產(chǎn)品的質(zhì)量，因而能否在生產(chǎn)過程中及時準確地監(jiān)測其濃度變化是控
制電鍍過程的一個至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。常見組分慣用化學(xué)滴定、高效液相[2-4]等方法分類測定，
相比而言，離子色譜法能同時完成的分析，優(yōu)勢更為明顯[5，6]。本文**建立了一種簡單易行的離子色譜方法，同時測定了電鍍液中弱保留組分和易極化離子S2032-和SCN-，使得電鍍槽液的組分變化的監(jiān)測更為**且更加實時化。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
深圳普分科技公司離子色譜儀,工作站,自再生抑制器；五電極電導(dǎo)檢測器,SH-Anion 4型陰離子色譜柱（250 mm× 4.6 mm id.）；Cleanert IC-ODS 500 mg 固相萃取（SPE）柱（Agela Technologies）；H 柱0.22 μm有機濾膜.
樣品為客戶提供。
1.2 色譜條件
SH-Anion 4陰離子分析柱（250 mm × 4.6 mm i.d.），柱溫25℃；以 2.0 mmol/L
Na2CO3為淋洗液進行淋洗，流速為1.0 ml/min；SH-2自再生抑制器；電導(dǎo)檢測池；電流30 mA；進樣體積100 μL，峰面積定量。http://www.sepu.net/product.asp?action=search
1.3 溶液的配制
2.0 mmol/L Na2CO3 ：稱取0.2120 g 碳酸鈉基準試劑，加水溶解，定容至1000 mL，搖勻。甲酸、SO42-、草酸、S2032- 和 SCN-
1.4 樣品的制備
將待分析的電鍍液樣品稀釋數(shù)倍后，經(jīng)過0.22 μm有機濾膜和 C18柱、H 柱后，進入離
子色譜進行分析。
2 結(jié)果與分析
2.1 樣品處理方法的選擇
觀察電鍍液的上層，有油狀液體，因此需要C18除去疏水性的有機物；另外，電鍍液中含有較高濃度的金屬離子，如不除去，金屬離子會與色譜柱填料結(jié)合而被保留，影響色譜柱的壽命；同時金屬離子進入抑制器后，會堵塞膜，導(dǎo)致抑制器的漏夜。因此需要選擇自制H型交換預(yù)處理柱將電鍍液中的金屬離子去除。
2.2 色譜條件的優(yōu)化
待分析的電鍍液中待測得成份中有弱保留的有機酸和強保留的疏水性離子，需要選擇一
款特殊的色譜柱，保證待測成分的同時檢測。SH-Anion 4陰離子分析柱是一款高容量的親水性色譜柱，可以滿足待測離子的同時分析。
2.3 重現(xiàn)性、線性關(guān)系和檢測限
在選定的色譜條件下，同**內(nèi)，連續(xù)測定10次同一濃度待測離子的溶液的相對標準偏差（RSD），以考察其穩(wěn)定性。此時待測離子的色譜峰的保留時間和峰面積的相對標準偏差分別小于1.30%和2.94%；對連續(xù)5 d 待測離子的保留時間和峰面積的RSD分別小于1.58%和3.05%，從而驗證了此方法應(yīng)用于待測離子測定的穩(wěn)定性和前處理方法的合理性。在較寬的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2＞0.9990，檢測限為 5.0-30.0 μg/L之間，保證實際樣品中待測離子檢測的準確性。
2.4樣品測定和回收率
對富液、脫前、脫后三中電鍍液樣品進行了加標回收率實驗，三種樣品的加標回收率均
在93.0%~102.2%之間，是比較理想的。圖1為富液電鍍液樣品的色譜圖。表1為樣品測定結(jié)果。
離子色譜用于檢測電鍍液中的有機酸和疏水性離子，方法快速、準確和簡單。對電鍍液生產(chǎn)工藝的成份監(jiān)控具有實際意義，從而可以控制產(chǎn)品質(zhì)量。
3 結(jié)論
離子色譜用于檢測電鍍液中的有機酸和疏水性離子，方法快速、準確和簡單。對電鍍液生產(chǎn)工藝的成份監(jiān)控具有實際意義，從而可以控制產(chǎn)品質(zhì)量。
