使用離子色譜法測(cè)定電鍍液中的氟化表面活性劑（FC-95）

 摘要：本文描述了用離子色譜測(cè)試電鍍鋼槽液(含有氫氟酸、鹽酸、硝酸以及各200mg/L的鐵、鉻、鎳)中低ppm濃度FC-95的方法。樣品通過IonPac NG1柱后，表面活性劑與酸性基體分離濃縮至柱中，然后濃縮的表面活性劑由IonPac NG1柱被淋洗到OmniPac PAX-500柱上進(jìn)行分析，抑制型電導(dǎo)檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：離子色譜；電鍍液；鄰磺酰苯甲酰亞胺；

在化學(xué)蝕刻過程中，全氟化表面活性劑在酸性蝕刻溶液中起潤(rùn)濕劑的作用。化學(xué)蝕刻技術(shù)是通過化學(xué)蝕刻劑來處理金屬的一種方法，它包括在特定區(qū)域使金屬變薄或者去除表面的金屬。在蝕刻過程中如果酸性蝕刻劑的潤(rùn)濕性不好可能有氣泡生成。這些氣泡將導(dǎo)致金屬部分的表面產(chǎn)生波紋及不規(guī)則。可以通過添加少量表面活性劑來提高蝕刻溶液的潤(rùn)濕性，從而減少氣泡的形成。

FC-95是一種陰離子型氟化表面活性劑，具有一定的熱穩(wěn)定性，在酸性蝕刻溶液中被用來做為防止氣泡產(chǎn)生的潤(rùn)濕劑。FC-95在強(qiáng)氧化環(huán)境下仍能保持穩(wěn)定及發(fā)揮作用，這類表面活性劑得到了廣泛應(yīng)用。由于這種氟化表面活性劑價(jià)格昂貴，因此開發(fā)一種定量分析低ppm級(jí)濃度表面活性劑的方法是十分必要的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

深圳普分科技公司離子色譜儀

濃縮柱： IonPac NG1保護(hù)柱，4х50mm(P/N 39567)

分析柱： OmniPac PAX-500分析柱，4х250mm(P/N 42152)

OmniPac PAX-500保護(hù)柱，4х50mm(P/N 42153)

清洗試劑： 20mMNaOH

淋洗液： A：20 mMNaOH; B： 乙腈

淋洗液組成： 55%A/45%B

清洗時(shí)間： 20min；清洗流速：2mL/min

分析時(shí)間： 35min；流速：1mL/min

進(jìn)樣體積： 100μL

檢測(cè)器： 抑制型電導(dǎo)檢測(cè)，ASRS－(Ⅱ4-mm)，自動(dòng)抑制外加水模式

系統(tǒng)背景壓力：10.3-13.8 MPa(1500-2000Psi)

背景電導(dǎo)： 1-4μs

2 結(jié)果與討論

檢測(cè)痕量ppm濃度范圍表面活性劑的關(guān)鍵問題是控制基線噪音使其盡可能的小。體系達(dá)到平衡后電導(dǎo)背景值在1～4μS，峰峰噪聲為5 ns，系統(tǒng)壓力為1500～2000 psi。以去離子水作為空白走基線，并證明體系中沒有污染(圖1所示)。同時(shí)以空白走基線也可證明系統(tǒng)在高濃度樣品多次進(jìn)樣后仍未過載。

圖 1 去離子水譜圖

IonPac NG1柱是一種聚合物反相柱，能定量保留表面活性劑而不保留無機(jī)陰離子。濃縮的表面活性劑由IonPac NG1柱被淋洗到OmniPac PAX-500柱上進(jìn)行分析。OmniPac PAX-500柱的固定相是聚合物及陰離子交換樹脂，它具有反相和陰離子交換的保留特性。在本方法中用OmniPac PAX-500為表面活性劑分析柱，以氫氧化鈉和乙腈為淋洗液。

用20mM氫氧化鈉來清洗IonPac NG1柱，防止電鍍鋼槽液中的組分進(jìn)入OmniPac PAX-500柱中。盡管使用20mM氫氧化鈉清洗NG1柱20 min以消除基體影響，但是仍有一些電鍍鋼槽液中的組分穿過OmniPac PAX-500柱在死體積處流出 （圖2）。由于清洗時(shí)間足夠長(zhǎng)，死體積處流出的干擾組分含量大幅降低，因此不會(huì)干擾表面活性劑的檢測(cè)。

圖2 基體空白

圖 3 電鍍鋼槽液中25ppmFC-95表面活性劑測(cè)試譜圖