原子熒光光譜儀(也叫原子熒光分光光度計)
根據熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下,熒光強度與被測元素的濃度成正比。據此可以進行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結構基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發原子使其產生原子熒光。可用連續光源或銳線光源,常用的連續光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號,并轉換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結果,可用電表、數字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優點。在地質、冶金、石油、生物醫學、地球化學、材料和環境科學等各個領域內獲得了廣泛的應用。
離子色譜-蒸氣發生/原子熒光及高效液相色譜-蒸氣發生/原子熒光聯用技術應用于砷、汞元素形態分析的新進展
國際上對食品和環境科學中有毒、有害有機污染物高度重視,且在有機污染物的監測分析有了很大發展。人們已越來越認識到砷、汞、硒、鉛、鎘等元素不同化合物的形態其作用和毒性存在巨大的差異。例如砷是一種有毒元素,其毒性與砷的存在形態密切相關,不同形態的毒性相差甚遠。無機砷包括三價砷和五價砷,具有強烈的毒性,甲基砷如一甲基砷、二甲基砷的毒性相對較弱。而廣泛存在于水生生物體內的砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、砷糖(AsS)和砷脂(AsL)等則被認為毒性很低或是無毒;以及汞元素的化學形態間甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)、苯基汞(PMC)和無機汞(MC),甲基汞的毒性要比無機汞的毒性大得多。因此,對某些元素已不再是總量分析,而是進行各種化合物的形態分析成為一種發展趨勢。
元素形態分析的主要手段是聯用技術,即將不同的元素形態分離系統與靈敏的檢測器結合為一體,實現樣品中元素不同形態的在線分離與測定。目前國外采用聯用技術主要的有高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)[16,17]和離子色譜-電感耦合等離子體質譜(IC-ICP-MS)[18]為主。
蒸氣發生/原子熒光光譜法(VG/AFS)*大的優點是測定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測靈敏度,且選擇性好,又具有多元素檢測能力的獨特優勢,而色譜分離(離子色譜或高效液相色譜)對這些元素是一種極為有效的手段。因此,兩者結合的聯用技術具有無可比擬的*佳效果。
色譜分離與原子熒光光譜儀聯用可獲得高靈敏度優勢外,原子熒光光譜儀采用非色散光學系統,儀器結構簡單,制造成本低,儀器價格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發生系統的專用儀器。因此,簡化了儀器接口技術,以及消耗氣體量較少,分析成本低,易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜(IC-VG/AFS)和高效液相色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜(HPLC-VG/AFS)聯用技術應用于砷、汞、硒元素形態分析發揮了重要作用。
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