水泥陶瓷材料和玻璃的分析火焰原子吸收分光光度法PF300
12 水泥分析
12.1 波特蘭水泥分析方法
參考文獻：
Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical Analysis Method, JIS R 5202
12.1.1 樣品前處理a) 高氯酸溶解
取1 g 的樣品置入 100ml 燒杯中，加 10 ml 的高氯酸 (60%)，玻璃棒攪拌溶解。在沙浴上加熱蒸發(小心不要濺射損失)，直至冒高氯酸的白煙。此時，蓋上表面皿，繼續加熱 5 分鐘以上。放置冷卻后，清洗并除去表面皿。加5 ml 的鹽酸 (1+1)和20 ml 的溫水，混合，壓碎大的果凍狀的塊。然后混合物通過濾紙 (類型5，B) 過濾到500 ml 燒杯中，用溫水洗10 ~ 12 次。冷卻至室溫后，轉移濾液和清洗液到250 ml 容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作為測定溶液。
備注：此溶液將用于測定 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn 和 Na。
b) 鹽酸溶解
取1 g 的樣品置入 200 ml 燒杯中，加 20 ml 的水。加鹽酸 (1+1) 溶解，用玻璃棒端充分攪拌。如果樣品太難溶解，可略加熱，并壓碎還沒有溶解的小塊。加溫水到近似50 ml，蓋上表面皿，在水浴上加熱 10 分鐘。然后用濾紙過濾 (類型5，B)，用溫水洗滌 8 次。冷卻至室溫后，轉移濾液和清洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作為測定溶液。
備注： 此溶液用于測定 Ti。
a) 目標元素 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti
測定步驟
測定使用下列步驟。燈電流值、狹縫寬和火焰條件按照分析手冊第 3 冊第 6.4 章各元素指點的測定條件
? Al
試劑：Al 標準溶液(500 μg 的Al/ml)：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備
步驟：
1) 取適當量使用方法 b) 前處理的樣品溶液(包含0.5~10mg 的Al) 到100 ml 容量瓶中，使用鹽酸 (1+50) 定容到刻度。用與樣品相同前處理過的水，作為空白試驗。取與樣品相同體積的空白溶液到100 ml 容量瓶中，使用鹽酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的測定值校正實際樣品的測定值。
2) 制備校準曲線的標準系列，取逐步增加量的 1~20 ml 的 Al 標準溶液(500 μg 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中，加鹽酸定容所有溶液到刻度。
測定：測定波長： 309.3 nm
校準曲線濃度范圍： 5~100 μg/ml
測定條件： 參照分析手冊第 3 冊之 6.4，2)
以氧化鋁 (Al2O3)計算：Al 的值乘 1.89
? Ca
試劑：
1) Ca 標準溶液(10 μg 的Ca/ml)：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備
2) La 溶液(50 g/l) ：逐滴加入少量的鹽酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化鑭和然后加水定容到500 ml。
步驟：1) 取適當體積使用方法 a) 前處理的樣品(包含5~150 μg 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于測定。此時，取相同體積與樣品一樣經過前處理的空白溶液到50 ml 容量瓶中，作為空白試驗。然后，在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的測定值用于校正實際樣品的測定值。
2) 制備校準曲線的標準系列，取逐步增加量的 1~30 ml 的 Ca 標準溶液(10 μg 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加 3 ml 的溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。
測定：
測定波長： 422.7 nm
校準曲線濃度范圍： 0.2~6 μg/ml
測定條件： 參照分析手冊第 3 冊之 6.4，9)
以氧化鈣 (CaO) 計算 Ca 值乘以1.40.
