原子吸收標準加入法測定廢水中銅
2.實驗原理
待測元素空心陰極燈發射出的一定強度和一定波長的特征譜線的光,通過含有待測元素基態原子蒸氣的火焰時,其中部分特征譜線的光被基態原子吸收,而未被吸收的光經單色器照射到光電檢測器上被檢測,根據該特征譜線光被吸收的程度,即可測得試樣中待測元素的含量。
原子吸收分光光度分析具有快速、靈敏、準確、選擇性好、干擾少和操作簡便等優點,可對七十余種金屬元素進行分析,目前已得到廣泛應用。
原子吸收分光光度法測定受樣品基體影響,采用標準加入法可部分消除這種影響。測定時,在待測樣品中,加入一系列的已知濃度樣品,分別測得吸光度,倒推至零吸光度便可求得待測樣濃度。
3.儀器與藥品
PF200型原子吸收分光光度計 (深圳普分科技公司),
銅空心陰極燈, 空氣壓縮機, 乙炔鋼瓶。
50 mL容量瓶1只,25 mL容量瓶4只,0.5,1.0,5 mL吸量管各1只
標準溶液:銅標準貯備液(1000 mg·mL-1)
待測水樣(1-4號)
4.實驗條件
1) 吸收線波長 l:324.75nm
2) 空心陰極燈電流 I: 4mA
3) 狹縫寬度 d: 1.0
4) 燃燒器高度 h:5.0mm
5) 乙炔流量 Q: 1.2 L·min-1
6) 空氣流量 Q: 5.0 L·min-1
5.實驗步驟
1) 配制標準溶液:準確吸取1.00mL 1000 mg·mL-1銅標準使用液,置于50 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。該標準液含銅20.0mg·mL-1 。
2) 配制待測水樣溶液:取4只25 mL容量瓶,分別加入20.0mg·mL-1 標準銅溶液0.00,0.100,
0.200,0.300 mL,各加入5.00水樣,用水稀釋至刻度,搖勻。
3) 仔細閱讀并按照操作規程使用原子吸收分光光度計。
4) 在測定之前,先用去離子水噴霧,調節讀數至零點然后按照濃度由低到高的原則依次測定溶液吸光度值。
5) 測定結束后,先吸去離子水,清潔燃燒器,然后關閉儀器。關儀器時,必須先關閉乙炔,再關電源,*后關閉空氣。
6.數據及處理
1)記錄實驗條件
(1) 儀器型號
(2) 吸收線波長(nm)
(3) 空心陰極燈電流(mA)
(4) 狹縫寬度(mm)
(5) 燃燒器高度(mm)
(6) 乙炔流量(L·min-1)
(7) 空氣流量(L·min-1)
(8) 燃助比 乙炔 : 空氣 =
2)樣品編號:
記錄測定銅溶液系列溶液的吸光度值,然后以吸光度為縱坐標,系列濃度
為橫坐標繪制標準加入法曲線。求得并換算為原始樣品中銅的濃度。