一、實驗目的
掌握原子吸收光譜分析的基本原理。
了解原子吸收分光光度計的結構,學習其操作和分析方法。
學習選擇合適的操作條件。
了解從回收率來評價分析方案和測定結果的方法。
二、實驗原理
原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、干擾少,而且測量準確、分析快速、操作簡便等特點。對于自來水中的鈣、鎂的分析,只需經過適當稀釋,就可直接進行測定。當試液被霧化后并進入乙炔—空氣火焰時,金屬離子被原子化,產生基態原子蒸氣。該蒸氣能吸收相應金屬元素空心陰極燈發射出來的共振發射線的輻射能,其吸收情況服從比爾定律。由測得的吸光度,可分別在其工作曲線上找到相應的濃度,即可求得該金屬離子在未知樣品中的含量。
三、儀器和試劑
儀器:WFX—120原子吸收分光光度計;鎂空心陰極燈
試劑:5μg/mL鎂標準溶液
四、實驗步驟
1、鎂測定的儀器參數
測定鎂的實驗條件見下表:
項目
工作曲線的濃度范圍
(μg/mL)
共振吸收線波長/nm
狹縫寬度/nm
燃燒器高度mm
燈電流/mA
Mg2+
0~10
285.2
0.5
4
8
乙炔流量/
(L/min-1)
空氣流量/
量程擴展
負高壓
時間常數
1
4.5
3
標準曲線的繪制
用刻度吸量管分別移取一定量的鎂標準溶液各置于25mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,即得鎂的標準溶液系列,其濃度見下表:
ρ(μg/mL)
0.2
0.4
0.6
0.8
未知樣品中鎂含量的測定
工作曲線法 用5mL移液管吸取5mL自來水試液于25mL容量瓶內,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。然后再上述測定各標準系列溶液的相同實驗條件下,測定未知樣品的吸光度。
實驗結果與分析
鎂的標準曲線
濃度μg/mL
吸光度A
0.142
0.280
0.395
0.550
現測得未知樣品的吸光度A=0.335,由標準曲線查得對應的濃度C=0.490,所以未知樣品中的鎂的含量為:ρ=5*0.490=2.45μg/mL
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