原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鐵Fe--原子吸收分光光度計(jì)操作條件
波長(zhǎng):248.8納米
光譜帶寬:0.2納米
燈電流:4毫安
燃燒器高度:6毫安
乙炔壓力:0.09兆帕
空氣流量:6.5L/MIN
乙炔流量:1.7L/MIN
火焰類(lèi)型:氧化性藍(lán)色焰
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和儲(chǔ)存
儲(chǔ)存溶液濃度:1000mg/ml
準(zhǔn)確稱取在300℃烘過(guò)的三氧化二鐵光譜純0.1429g,置于250ml燒杯中,加入鹽酸25ml加熱至完全溶解,蒸發(fā)至小體積,冷卻,加鹽酸5ml,加熱使鹽類(lèi)溶解,用水移至容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。
靈敏度
在上述條件下,鐵的測(cè)定靈敏度約為0.031mg/ml。濃度為2mg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)液,通常將給出0.280左右的吸光度讀數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)系列和線性工作范圍
干擾
原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定金屬鐵據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo),鈷、鎳、鋁、硅、鈦對(duì)測(cè)定鐵影響較大。硅的干擾可以用氟化銨、氫氟酸處理使其生成四氟化硅跑掉,或用硫酸冒煙使硅脫水出去。也可采用取加氯化鈣的方法來(lái)抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。
硫酸、磷酸對(duì)測(cè)定鐵有影響。
為得到高靈敏度,與燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系。在氧化性藍(lán)色火焰中,燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤酱?,則靈敏度越高。
鐵容易引入到測(cè)定溶液中,故處理樣品時(shí)要注意。