總鉻的測定（二苯碳酰二肼光度法）

  一、器材

    1.50/25ml比色管

    2.722分光度計      

       3.150ml錐形瓶

二、試劑

1．.重鉻酸鉀標準溶液（0.1mg/ml）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準或上等純重鉻酸鉀0.2829g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2．鉻工作溶液（C=1.0mg/L）：吸取鉻標準溶液5mL中，稀釋至500mL標線，搖勻。

3．4％高錳酸鉀溶液，稱取4g高錳酸鉀，在加熱和攪拌下溶于100ml水中。

4．20％尿素溶液：稱取20g尿素，溶于100ml水中。

5．2％亞硝酸鈉溶液：稱取2g亞硝酸鈉，溶于100ml水中。

指示劑：稱取100.00mg二苯碳酰二肼溶解于25ml丙酮中，稀釋至50ml。置于棕色瓶中（放冰箱）。

1. （1+1）硫酸溶液。

2. （1+1）磷酸溶液。

   三、測定步驟

   取50.00 mL的水樣（或適量水樣稀釋至50．00mL），置于150mL三角燒瓶中，加入幾粒玻璃珠。加入（1+1）硫酸溶液0.5mL，搖勻。加入（1+1）磷酸溶液0.5mL，搖勻。加入高錳酸鉀溶液2滴，如紫紅色褪色，再加直至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20mL，如紫紅色褪色，再加直至保持紫紅色。取下冷卻。

   加入1.0mL尿素溶液，搖勻。滴加亞硝酸鈉溶液，每加1滴充分搖勻。至紫紅色剛好褪去。消停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸去。轉(zhuǎn)50mL比色管中，稀至50mL，加2mL顯色劑，放置10分鐘。用10mm比色皿，于540nm波長處，測吸光度。并用空白水作較正。