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在線(xiàn)粒度儀對(duì)納米固體顆粒濕研磨工藝的優(yōu)化

介紹

       在許多工業(yè)領(lǐng)域，例如制藥、農(nóng)藥、材料和美容產(chǎn)品等，固體顆粒的納米研磨都是一個(gè)重要的操作。例如在制藥工業(yè)中，藥的溶解度在納米尺度下會(huì)顯著增加從而改善藥傳輸和減少浪費(fèi)。為了獲得Z佳的結(jié)果，準(zhǔn)確制造具有良好顆粒粒度分布的納米顆粒是很重要的。

       有多種方法可用于納米材料的生產(chǎn)，包括濕法研磨和干法研磨。濕法研磨是許多工業(yè)行業(yè)的選擇，因?yàn)樗^之干法研磨有好幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)，例如成本優(yōu)勢(shì)。濕磨通過(guò)將產(chǎn)品離散于液體中，而后使用研磨介質(zhì)（珠或球）粉碎顆粒，直到獲得預(yù)期顆粒粒度分布的納米顆粒。圖 1 所示為在循環(huán)模式下操作的濕法研磨過(guò)程的實(shí)驗(yàn)裝置。

圖 1 在循環(huán)模式下操作的濕法研磨過(guò)程的實(shí)驗(yàn)裝置

       為了實(shí)現(xiàn)許多工業(yè)行業(yè)所要求的具有一致性和準(zhǔn)確性的顆粒粒度分布，為濕法研磨裝置配備一個(gè)快速和在線(xiàn)的顆粒粒徑測(cè)量系統(tǒng)是非常重要的。

       如果知道在研磨過(guò)程中某一個(gè)時(shí)刻的顆粒粒度分布，研磨過(guò)程可以很快適配于生產(chǎn)出理想質(zhì)量的產(chǎn)品，同時(shí)也能夠確定何時(shí)該終止這一過(guò)程。

       一個(gè)良好的在線(xiàn)和實(shí)時(shí)的顆粒粒度分布測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)該具備以下條件：

• 非接觸式：不會(huì)改變微粒系統(tǒng)的特征性能
• 快速：測(cè)量結(jié)果應(yīng)迅速可用，以便必要時(shí)能夠采取正確的修正措施
• 廣泛適用：應(yīng)能夠適用于范圍很廣的粒徑、濃度和乳液。
• 無(wú)需取樣：采樣是接觸式的，意味著要獲取代表性樣品會(huì)異常困難

       目前沒(méi)有商業(yè)化的設(shè)備能滿(mǎn)足上述所有特殊要求。標(biāo)準(zhǔn)的做法是采樣，然后使用離線(xiàn)設(shè)備如馬爾文或激光粒度儀進(jìn)行分析。但是，使用上述方法獲得顆粒粒度分布可能需要幾分鐘的時(shí)間。在這一測(cè)量完成時(shí)，顆粒系統(tǒng)的顆粒粒度分布可能已經(jīng)發(fā)生了顯著地變化。這意味著測(cè)量結(jié)果不能用于實(shí)時(shí)控制，從而無(wú)法優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量。另外，包含采樣和稀釋的離線(xiàn)方法是接觸式的，這也意味著測(cè)量的懸浮液與研磨中的懸浮液可能不相同。

納米超聲顆粒粒度分布測(cè)量設(shè)備（在線(xiàn)粒度儀對(duì)納米固體顆粒濕研磨工藝的優(yōu)化）

       Nanosonic 顆粒粒度分析儀是一款設(shè)計(jì)用于進(jìn)行快速、準(zhǔn)確和可靠的顆粒粒度在線(xiàn)分布測(cè)量?jī)x。 Nanosonic 分析儀基于聲光譜，且能滿(mǎn)足之前所列對(duì)良好在線(xiàn)和實(shí)時(shí)粒度分布測(cè)量?jī)x的所有要求。比較所有其他商業(yè)粒度分布儀，本儀器（圖 2）實(shí)現(xiàn)了小型化。它包含如圖所示的兩個(gè)配件：設(shè)計(jì)用于在固定系統(tǒng)和容器中使用，而不需將懸浮液/乳劑從容器中取出。

• 流動(dòng)單元槽：為了連接測(cè)量流動(dòng)樣品而設(shè)計(jì)的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖所示。

(a) NanoSonic                                           (b) 探頭和流動(dòng)單元槽裝置

(c) 探頭和流動(dòng)單元槽
圖 2 Nanosonic 顆粒粒度分析儀

• 圖 2 中的每個(gè)配件都可設(shè)計(jì)不同的尺寸，以滿(mǎn)足不同實(shí)驗(yàn)裝置的需要。

     Nanosonic 配置了易于操作的圖形用戶(hù)界面軟件（GUI），如圖 3 所示。該軟件配有**的圖表和強(qiáng)大的算法。絕大多數(shù)商業(yè)儀器僅包括一種算法來(lái)確定顆粒粒度的分布，而 Nanosonic 包含十個(gè)目前通用的超聲顆粒粒徑算法。

圖 3 Nanosonic 軟件的圖形用戶(hù)界面

     該設(shè)備的主要優(yōu)點(diǎn)有：

• 快速、可靠以及良好可重復(fù)性的粒度測(cè)量
• 濃度范圍廣（0.1% - 50%），尺寸范圍廣（1納米 – 1000 微米）
• 可離線(xiàn)和在線(xiàn)操作
• 無(wú)人監(jiān)督的、可自動(dòng)設(shè)置為在線(xiàn)操作。亦可設(shè)置為在特定時(shí)間進(jìn)行測(cè)量
• **的顆粒尺寸測(cè)量表現(xiàn)，是現(xiàn)有商業(yè)設(shè)備中Z小的
• 內(nèi)置專(zhuān)家系統(tǒng)的直觀圖形用戶(hù)界面軟件，可減少用戶(hù)的工作量

裝備 Nanosonic 的α晶型氧化鋁的納米研磨設(shè)備

     該項(xiàng)目的目的是通過(guò)濕法研磨 5-20 微米的顆粒而得到尺寸范圍介于 150-200 納米之間的納米顆粒。如圖 4 所示，其裝置包括一臺(tái)工作于循環(huán)模式下的研磨機(jī)（WAB Dyno）并用循環(huán)泵使顆粒懸浮液在系統(tǒng)中循環(huán)。該設(shè)備裝有 Nanosonic 流動(dòng)單元槽來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)控顆粒粒度分布。

圖 4 納米顆粒濕法研磨的實(shí)驗(yàn)裝置

     Nanosonic 能夠每分鐘報(bào)告一次顆粒粒度分布，一旦發(fā)現(xiàn)顆粒粒度分布偏移預(yù)期值，它就能快速調(diào)整過(guò)程的操作條件。例如，一旦從顆粒粒度分布中發(fā)現(xiàn)顆粒聚集，pH 會(huì)被立即調(diào)整以減少聚集。
     Nanosonic 還提供用于檢查系統(tǒng)是否已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)聲信號(hào)的演變過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 （在線(xiàn)粒度儀對(duì)納米固體顆粒濕研磨工藝的優(yōu)化）

     圖 5 展示了在不同頻率下音頻信號(hào)隨時(shí)間的演變。該圖表明，在所有頻率下，衰減Z初都會(huì)增加。衰減在高頻率時(shí)達(dá)到穩(wěn)定值，而在較低的頻率時(shí)衰減可達(dá)到一個(gè)峰值，然后開(kāi)始降低。60 分鐘后，衰減趨于穩(wěn)定，表明該系統(tǒng)的顆粒粒度分布幾乎是穩(wěn)定的。這提供了在無(wú)需查看顆粒粒度分布條件下及研磨過(guò)程的定性信息。

圖 5 研磨過(guò)程中不同頻率與時(shí)間的演變

     圖 6 和圖 7 展示了在研磨過(guò)程中 Nanosonic 測(cè)定的顆粒粒度分布的演變。該圖顯示，在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，由于研磨產(chǎn)生細(xì)粉而引起了一定的聚集。然后，pH 迅速調(diào)整以減少凝聚。這導(dǎo)致了從 15 分鐘開(kāi)始顆粒粒度分布逐漸減少，直至 90 分鐘時(shí)停止改變。

圖 6. 0-20 分鐘顆粒粒度分布的演變

圖7. 25-120 分鐘顆粒粒度分布的演變

     圖8 顯示了Z終研磨產(chǎn)物的顆粒粒度分布。該圖表明，該產(chǎn)物的顆粒粒度分布非常窄（D₁₀=148nm, D₅₀=187 nm and D₉₀=237 nm）。
     該系統(tǒng)展示了濕法研磨過(guò)程中對(duì)α晶型氧化鋁顆粒粒度分布的實(shí)時(shí)測(cè)量。該數(shù)據(jù)為進(jìn)一步理解和優(yōu)化濕法納米研磨操作提供了有價(jià)值的信息。
     因此，該系統(tǒng)對(duì)研磨過(guò)程非常有價(jià)值的，它所包含的顆粒粒度分布的實(shí)時(shí)知識(shí)非常重要。

圖 8 終產(chǎn)品的顆粒粒度分布

結(jié) 論 （在線(xiàn)粒度儀對(duì)納米固體顆粒濕研磨工藝的優(yōu)化）

     本文向大家呈現(xiàn)了應(yīng)用超聲顆粒粒度測(cè)量?jī)x，晶格碼（青島）智能科技的 NanoSonic^®對(duì)納米濕法研磨工藝的優(yōu)化過(guò)程。NanoSonic^®的特點(diǎn)是可進(jìn)行在線(xiàn)測(cè)量，測(cè)量速度快，平均每 2-5 秒測(cè)一個(gè)數(shù)據(jù)，物料無(wú)需稀釋。NanoSonic^®具有兩種硬件結(jié)構(gòu)：探頭和流動(dòng)單元槽，適用于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)，幫助對(duì)工藝過(guò)程更深入的了解和優(yōu)化。 在線(xiàn)粒度儀對(duì)納米固體顆粒濕研磨工藝的優(yōu)化。